DETERMINAREA AMONIACULUI DIN APA

DETERMINAREA AMONIACULUI DIN APA

Generalitati: amoniacul rezulta in apa din degradarea incompleta a substantelor organice care contin azot sau poate proveni de asemenea din sol. El reprezinta primul stadiu de descompunere al substantelor organice cu continut de azot in molecula lor si de aceea ne indica o poluare recenta (ore- zile) si in consecinta foarte periculoasa.

1. Determinarea colorimetrica fara distilare

Principiul metodei: amoniacul formeaza cu reactivul Nessler un complex colorat in galben de iodura de oximercur-amoniu ce se poate colorimetra.

Reactivi : -apa bidistilata lipsita de amoniac

-reactiv Nessler : Solutia alcalina a tetraiodomercur (II) de potasiu sau potasiu tetraidomercur (II), se intrebuinteaza in chimia analitica, sub denumirea de reactiv Nessler, pentru recunoasterea ionului amoniu.

-amestec alcalin : 10g carbonat de sodiu si 10g hidroxid de sodiu se dizolva in cativa ml de apa bidistilata intr-un cilindru gradat de 100ml si se completeaza la semn cu apa bidistilata. 1ml din aceasta solutie corespunde la 1mg NH₄⁺ ;

-solutia etalon de lucru se prepara din solutia stoc care se dilueaza de 100 ori. 1ml din aceasta solutie corespunde la 0,01mg NH₄⁺ ;

-sare Seignette (tartrat de sodiu si potasiu) : 392g sare Seignette (NaK C₄H₄O₆*4H₂O) se dizolva in 784ml NaOH20%. Se amesteca bine si dupa 2h se poate folosi fara a se agita flaconul.

Modul de lucru : pentru determinarea calitativa, se iau 10ml apa de analizat intr-o eprubeta si se adauga 2-3 picaturi de reactiv Nessler. Aparitia unei coloratii galbene ne indica prezenta amoniacului. Daca amoniacul este prezent se trece la determinarea cantitativa : 100ml apa de analizat se introduc intr-un cilindru cu dop si se adauga 1ml amestec alcalin si se agita. Se lasa 12h la rece. Se iau din supernatant 50ml intr-un tub colorimetric, se adauga 2ml sare Seignette si 2ml reactiv Nessler, se agita si se lasa in repaus 10'. Intensitatea culorii se citeste la spectrofotometru la lungimea de unda de 425nm in cuva de 1cm drum optic. Valoarea extinctiei probei se interpoleaza pe curba de etalonare care se intocmeste dupa schema de mai jos :

Se lasa 10' sa se dezvolte culoarea, apoi se citeste la spectrofotometru in aceleasi conditii ca si proba. Se traseaza curba.

In loc de sare Seignette se poate folosi o picatura de EDTA preparat astfel : 50g etilendiamintetraacetat de sodiu se dizolva in aproximativ 60ml apa bidistilata care contine 10g NaOH. Pentru dizolvarea completa se incalzeste pe baia de apa, se raceste la temperatura camerei si se completeaza volumul pana la 100ml cu apa bidistilata.

Intocmirea unei scari colorimetrice stabile

Scara colorimetrica folosind clorura de amoniu nu se pastreaza mult timp si pentru conditii de teren se indica prepararea unei scari mai stabile. Reactivii folositi sunt solutie de crom- cobalt= 0,055g cromat de K si 0,800g azotat de cobalt se dizolva in cativa ml de apa bidistilata, intr-un balon cotat de 500ml. Se adauga 5ml HCl concentrat si se completeaza volumul la semn cu apa bidistilata.

Scara de etalonare se intocmeste astfel :

Proba de apa tratata ca mai sus se compara vizual cu aceasta scara de etalonare. Scara poate fi pastrata maxim 1 an, la intuneric si in tuburi bine inchise.

2. Determinarea amoniacului prin metoda distilarii

Principiul metodei : recuperarea amoniacului din probele de apa prin distilare se face la pH=7,4 pentru a inhiba hidroliza compusilor cu azot. Determinarea amoniacului se face fie volumetric, fie colorimetric daca continutul amoniacului este sub 5mg/dm³.

Reactivi si material necesar : -apa bidistilata lipsita de amoniac

-solutie tampon de fosfati : 14,3g KH₂PO₄ si 9,15g K₂HPO₄*3H₂O, se trec cantitativ intr-un balon cotat de 1000ml si se completeaza la semn cu apa bidistilata

-acid sulfuric 0,1N

-NaOH 0,1N

-rosu de metil 0,1%

-piatra ponce

-solutie etalon de clorura de amoniu preparata ca la metoda directa fara distilare

Metoda se aplica daca in apa exista concentratii mari de cloruri sau substante organice.

Mod de lucru : pentru curatirea aparatului se distila 200ml apa bidistilata. Se introduc apoi in balonul de distilare 500ml apa de analizat, 10ml solutie tampon de fosfati si 2-3 bucati de piatra ponce. Distilatul se prinde intr-un vas de titrare in care se afla 50ml acid sulfuric 0,1N. Se distila aproximativ 150ml. In tot timpul distilarii capatul refrigerentului este introdus in lichidul in care se prinde distilatul. Excesul de acid sulfuric se titreaza cu solutie de NaOH 0,1N in prezenta a doua picaturi de rosu de metil.

Calcul :

V= ml NaOH 0,1N folositi pentru neutralizarea a 50ml acid sulfuric 0,1N

V ₁= ml NaOH 0,1N folositi pentru neutralizarea excesului de acid sulfuric 0,1N

f= factorul solutiei de NaOH 0,1N

1,8= echivalentul in mg NH₄⁺ al unui ml de NaOH 0,1N

V₂= cantitatea de apa de analizat luata in lucru, in ml

3. Determinarea amoniacului prin metoda colorimetrica

Distilatul se aduce cu apa bidistilata la un anumit volum din care se iau 50ml intr-un tub colorimetric, se neutralizeaza excesul de H₂SO₄ cu NaOH folosind hartie indicatoare de pH, apoi se adauga 2ml sare Seignette si se procedeaza in continuare ca la metoda fara distilare.