DETERMINAREA EXPERIMENTALA A COMPOZITIEI OPTIME A AMESTECULUI DE SOLVENTI PENTRU DEPARAFINAREA ULEIURILOR PRIN METODA SHELL

DETERMINAREA EXPERIMENTALA A COMPOZITIEI OPTIME A AMESTECULUI DE SOLVENTI PENTRU DEPARAFINAREA ULEIURILOR PRIN METODA SHELL

1. Consideratii privind importanta temei

Deoarece valorile principalilor parametrii tehnologici de lucru sunt influentate de prezenta unor proportii mari de aromatice, compozitia optima a solventului va fi cea corespunzatoare continutului minim de aromatice, care asigura miscibilitatea completa de uleiul la temperatura si dilutia folosite in proces.

Solventii de dilutie care maresc solubilitatea uleiului in amestecul de solventi, denumiti si cosolventi, permit obtinerea unui randament maxim de ulei deparafinat, dar inrautatesc parametrii procesului de deparafinare (v_r, v_f, decalajul de temperatura al deparafinarii) si maresc continutul de ulei in faza solida. De aceea, compozitia optima a amestecului de solventi corespunde concentratiei minime de cosolvent care asigura solubilitatea totala a uleiului in amestecul de solventi, la temperatura de deparafinare.

Daca se porneste de la calitatea uleiului deparafinat dorita a fi obtinuta si de la gradul de dilutie folosit in proces, compozitia optima a solventului corespunde in cazul in care:

[T_t(UD+S)]_S/F=[TS_(UD+S)]_S/F

In cazul in care sunt fixate initial gradul de dilutie si temperatura de deparafinare, ecuatia este intotdeauna respectata intru-cat se modifica calitatea uleiului deparafinat.

Determinarea compozitiei optime a amestecului de solventi a fost efectuata prin metoda Shell.

Materii prime folosite. Solventi.

Pentru o materie prima data, initial se impun doua conditii: temperatura de deparafinare si ratie de solvent. Astfel, calitatea uleiului deparafinat rezulta in procesul de deparafinare, iar corelatia 1.2 este indeplinita intotdeuna.

Compozitia optima a amestecului de solventi trebuie sa asigure verificarea celei de-a doua conditii de baza a deparafinarii (relatia 1.3) si este egala cu compozitia amestecului de solventi corespunzatoare punctului de inflexiune al curbei. Caracteristicile fizico-chimice ale uleiului mediu solventat folosit la determinarea compozitiei optime a amestecului de solventi prin metoda Shell sunt prezentate in tabelul 1.

Tabelul 1. Caracteristicile fizico-chimice ale uleiului mediu solventat folosit la

determinarea compozitiei optime a amestecului de solventi prin metoda SHELL

Experientele in laborator au fost efectuate folosind solvent de dilutie alcatuit dintr-un amestec de MEC si toluen. S-a ales MEC deoarece este cel mai raspandit solvent de acest tip folosit, care prezinta avantaje nete fata de acetona sau cetonele superioare. Dintre hidrocarburile aromatice s-a folosit toluenul deoarece benzenul prezinta anumite dezavantaje, si anume: are o toxicitate ridicata, are punct de congelare necorespunzator,si favorizeaza solvatarea cristalelor.

Principalele caracteristici ale solventilor folositi la determinarile experimentale sunt prezentate in tabelul

Tabelul Caracteristicile solventilor utilizati la determinarea compozitiei optime

a amestecului de solventi prin metoda SHELL

Pentru determinarea compozitiei optime a amestecurilor de solventi de deparafinare luati in studiu au fost efectuate deparafinari pe o instalatie pilot cu functionare in flux discontinuu, special construita in acest scop, prezentata in figura

Instalatia pilot de deparafinare a uleiurilor cu solventi, a carei schema este prezentata in figura , este alcatuita din urmatoarele parti componente:

vas de cristalizare;

sistem de agitare si razuire a fazei solide;

filtru;

incinta termostatata;

compresor cu freon;

pompa pentru vehicularea agentului de racire;

pompa de vid.

Figura 1. Schema instalatiei de deparafinare a uleiurilor cu solventi.(1-vas de cristalizare; 2-sistem de agitare si razuire a fazei solide; 3-intrare agent de racire in mantaua cristalizatorului; 4-palnie de filtrare; 5-incinta termostatata; 6-elementi de racire; 7-pereti izolatori din pluta; 8-termometru; 9-suport demontabil pentru palnia de filtrare; 10-intrare agent de racire in elementii incintei termostatate).

Vasul de cristalizare (1) cu fund conic are capacitatea totala de 1 litru, fiind prevazut cu manta pentru circulatia agentului de racire, stut de evacuare a solutiei racite pe care este montat un ventil si capac demontabil de tip flansa, prins in suruburi de corpul cristalizatorului.

Pe capacul vasului de cristalizare sunt montate: agitatorul de tip ancora (2), ghidajul pentru termometru si palnia pentru introducerea amestecului materie prima - solvent.

Sistemul de agitare este format dintr-un agitator de tip ancora, legat printr-un cablu flexibil la un motor cu turatie variabila. Pe bratele metalice ale agitatorului sunt montate doua benzi de teflon, in asa fel incat distanta dintre bratele agitatorului si peretii cristalizatorului este de 1 mm.

In consecinta, agitatorul realizeaza atat amestecarea solutiei supuse la racire cat si razuirea fazei solide care se depune pe peretii reci ai cristalizatorului.

Filtrul (4) este alcatuit dintr-o palnie metalica in care este montata panza de filtrare, asezata pe un disc metalic perforat si fixat cu un inel metalic, filetat la exterior.

Palnia de filtrare este sustinuta in interiorul incintei termostatate de un disc metalic fixat in suruburi, asezat sub un dop de cauciuc (9) de forma tronconica, care asigura izolarea incintei termostatate de mediul exterior.

Incinta termostatata (5) de forma paralelipipedica, confectionata din tabla de otel, are pereti dubli si este captusita cu placi de pluta, grosimea izolatiei fiind de 10 cm.

Citirea temperaturii din interiorul incintei termostatate si observarea procesului de filtrare se face prin doua ferestre, asezate pe doi pereti opusi. In ramele acestora sunt fixate cate 4 geamuri paralele, iar la baza fiecarei rame este prevazut un sertar cu absorbant pentru vaporii de apa din atmosfera, evitandu-se astfel aburirea geamurilor.

Temperatura de filtrare se realizeaza si se mentine cu ajutorul a doua grupuri de elemente de racire (6) prin care circula agentul frigorific.

Racirea solutiei din vasul de cristalizare si a incintei termostatate se face pe linii separate de vehiculare a agentului de racire, care permit controlul riguros al temperaturilor in timpul etapelor de racire, cristalizare si filtrare.

3. Modul de lucru. Prezentarea rezultatelor experimentale

Modul de operare al instalatiei este urmatorul:

se monteaza capacul vasului de cristalizare, cablul flexibil al agitatorului, palnia de alimentare a cristalizatorului, filtrul si vasul de colectare a filtrului, care se leaga la pompa de vid si manometru;

se cantaresc la balanta tehnica, intr-un vas metalic, cantitatile fixate de materie prima si solvent de dilutie, iar separat, intr-un vas de sticla, solventul de spalare;

se incalzeste amestecul materie prima - solvent, din vasul metalic, la 65°C, se introduce in vasul de cristalizare, si concomitent, se introduce vasul cu solvent de spalare intr-o baie de racire;

se porneste agitatorul cu o turatie lenta, de 30-60 ture/minut si se realizeaza liniile de circulatie a agentului de racire, atat prin mantaua vasului de cristalizare, cat si prin elementii de racire a incintei termostatate;

se porneste pompa de recirculare a agentului de racire, inregistrandu-se timpul de racire care nu trebuie sa depaseasca 3°C/min;

Regimul de temperatura din vasul de cristalizare se regleaza manual cu ajutorul ventilului de pe linia de circulatie a agentului de racire in mantaua vasului de cristalizare.

se mentine solutia de racire din vasul de cristalizare la temperatura de deparafinare (egala cu temperatura de filtrare) timp de 5 minute;

se deschide ventilul de evacuare a solutiei racite care se transvazeaza astfel in palnia de filtrare si se porneste pompa de vid, realizandu-se o presiune de 350torr in vasul de colectare a filtratului;

se introduce solventul de spalare in vasul de cristalizare si se transvazeaza in palnia de filtrare cand debitul de filtrat se reduce simtitor;

Filtrarea se considera incheiata atunci cand presiunea in vasul de colectare a filtratului creste, ceea ce indica aparitia crapaturilor in turta de parafina.

se inregistreaza timpul de filtrare, se demonteaza vasul de colectare a filtratului, filtrul si capacul vasului de cristalizare din care se recupereaza urmele de faza solida ramasa pe peretii vasului de cristalizare;

se cantaresc la balanta tehnica filtratul si turta de parafina;

Solventul se elimina din filtrat si din faza solida prin distilare;

se determina cantitatile de ulei deparafinat si faza solida, prin cantarire la balanta tehnica.

Rezultatele unei experiente au fost luate in considerare daca bilanturile materiale, incheiate pe diferite fluxuri, s-au verificat in limitele unor erori admisibile.

Astfel, bilantul material pe faza de racire, cristalizare si filtrare care a inclus materia prima si amestecul de solventi la intrari si filtratul si turta de parafina la iesiri, s-a considerat cu erori de maxim 5% masa. S-a admis aceasta eroare deoarece realizarea filtrarii la presiune coborata conduce, inevitabil, la pierderi de solvent.

Bilantul material pe materie prima, care a inclus la intrari materia prima, iar la iesiri uleiul deparafinat si faza solida, s-a considerat incheiat cu erori de maxim 2% masa.

Rezultatele experimentale obtinute la deparafinarea uleiului mediu, la diferite concentratii de MEC sunt prezentate in tabelul 3.

Tabelul 3. Rezultate experimentale obtinute la deparafinarea uleiului mediu, la diferite concentratii de MEC

S_D/F = 2/1 ; S_S/F = 1/1 ; t_D = -7˚C

Determinarea compozitiei optime a amestecului de solventi prin metoda SHELL presupune efectuarea unui numar de 4-7 experiente pentru fiecare sistem materie prima - solvent, deci, un efort experimental mai mare decat in cazul metodei IFP.

Din aceasta cauza, prin aceasta metoda s-a determinat compozitia optima a amestecului de solventi pentru un numar mai mic de sisteme ulei-solvent.