Creeaza.com - informatii profesionale despre


Cunostinta va deschide lumea intelepciunii - Referate profesionale unice



Acasa » tehnologie » tehnica mecanica
METODE DE ANALIZA A SUPRAFETEI MATERIALELOR

METODE DE ANALIZA A SUPRAFETEI MATERIALELOR





Metode de analiza a suprafetei materialelor

            Metodele de analiza a suprafetelor vor fi prezentate pornind de la procesele fizice implicate  urmate de descrierea instrumentatiei precum si a unor exemple de aplicare practica, evidentiind posibilitatile si limitele fiecarei metode [57].

   

1.1. Metode de analiza BAZATE PE INTERACTIA REZELOR X SI FOTONILOR CU MATERIA

            Cand razele X patrund intr-o proba solida , apar o multime de fenomene de interactie dintre care doua sunt utilizate pentru analiza: producerea de raze X secundare utilizate in spectroscopia de fluorescenta de raze  X  si emisia fotoelectronica utilizata  in spectroscopia fotoelectronica cu raze X, denumita si spectroscopia electronica pentru analiza chimica. O alta metoda de analiza a suprafetelor materialelor, bazata pe interactia radiatiilor optice (fotoni) cu proba, este spectrometria de masa cu sursa  scanteie.

 

1.1.1. Spectroscopia de  fluorescenta de raze X

 Procesul de emisie de raze X secundare caracteristice , are loc astfel:

O raza X primara avand energie suficienta ionizeaza  un atom, de exemplu prin crearea unei vacante in stratul interior K; aceasta este completata ulterior, de un electron din stratul L in conformitate cu anumite reguli de selectie. Tranzitia produce o raza X  de o anumita energie  E =  EK  -  EL . Aceste   raze   X   caracteristice   provin   de  la adancimi de la circa  3 µm la 100 µm , asadar metoda este aplicata si la caracterizarea straturilor  subtiri de grosimi de ordinul micrometrilor.

Alegerea unei anumite metode depinde de mai multi factori ca: suprafata si adancimea de examinat, sensibilitatea, rezolutia si reproductibilitatea, numarul de elemente de detectat si pretul echipamentului

Tabelul 1.1 grupeaza principalele metode de caracterizare a materialelor, corespunzatoare diferitelor tipuri de excitare primara, impreuna cu emisia detectata.

Tabel 1.1.Comparatie intre principalele metode de analiza a straturilor subtiri    

                                                                                                                     

Instrument

Proba

Metoda

Elemente

analizate

Sensibilit. max.g

Durata

min.

Capacit de supraveghere a suprafetei

Volum minim cm3

Adancimea analizei

Presiune

necesara torr

Nedistruc-tiv

Spectroscopie de electroni Auger

Z > 3 

 10-14

20

DA

10-10

10-4

10-7

DA

Spectrometrie de masa

Toate

10-12 - 10-8

120

NU

10-4

10-2

10-4

NU

Spectroscopie de emisie

Toate

10-9 - 10-6

60

NU

10-4

102

Mediu

NU

Spectroscopie de absorbtie atomica

50

10-10 - 10-5

30

NU

10-2

Volum

Mediu

NU

Analiza chimica umeda

Toate

10-9

300

NU

10-2

Volum



Mediu

NU

Analiza de activare

75

10-2 - 10-6

600

NU

10-4

Volum

Mediu

DA

Spectroscopie de fluorescenta cu microsonda electronica

Z > 9

Z > 5

10-7

10-14

30

120

DA

DA

10-2

10-12

10

 1

Mediu

10-5

DA

DA

Sonda ionica (SIMS)

Toate

10-2 - 10-8

90

DA

10-10

10-2

10-7

NU

Spectroscopie fotoelectrica (ESCA)

Toate

10-11

120

NU

10-4

10-3

10-6

DA

Datorita adancimii de patrundere mari a fasciculului  primar, efectele lui fizice si chimice in stratul superficial sunt neglijabile, metoda fiind astfel nedistructiva. Componentele spectrometrului  de fluorescenta cu raze X sunt indicate in fig.1.1.



Fig. 1.1  Schema spectrometrului de fluorescenta cu raze X

1 - sursa de curent pentru tubul de raze X ; 2 - tub de raze ; 3 - camera probei ; 4 - proba ; 5 - colimator ; 6 - cristal analizor ; 7 - sursa de curent pentru tubul detector ; 8 - preamplificator ; 9 - amplificator ; 10 - selector de amplitudine a impulsurilor ; 11 - contor ; 12 -  demultiplicator ; 13 - inregistrator ; 14 - masurator al vitezei de numarare ; 15 - releu de timp; 16 - imprimator.  


1.1.2. Spectroscopia fotoelectronica cu raze X sau spectroscopia  electronica pentru analiza chimica

            Este o metoda  de analiza bazata  pe urmatorul proces fizic: o raza X primara de energie adecvata    izbeste in vid suprafata unei probe solide, eliberand un fotoelectron. Din masurarea energiei cinetice  Ec  a acestuia  se deduce energia de legatura corespunzatoare (EL): 

EL  =    - EC -  e 

unde  e   este energia de extractie  a suprafetei.

            Energia de legatura este caracteristica elementului prezent in proba si furnizeaza totodata informatii in ceea ce priveste starea lui moleculara. Acesti fotoelectroni provin de la adancimi in domeniul   5-30 A0 . Astfel spectroscopia electronica pentru analiza chimica  caracterizeaza regiunea superficiala a probei in ce priveste  compozitia ei  si starea moleculara, fiind de asemenea, o metoda nedistructiva. Metoda spectroscopiei  electronice pentru analiza chimica necesita o instrumentatie complexa (fig.1.2.).

Fig. 1.2. Spectrometru de fotoelectroni

Fig.1.3. Spectrograf de masa cu sursa scanteie

1-sursa de raze X ; 2 -proba ; 3 -sistem de lentile de franare ; 4 -analizor de energii ; 5 -detector multicanal ;

6 - analizor multicanal ; 7 - sistem de afisare.

1-circuit RF ;  2-electrozii probei ;

3-electrozi de franare a fasciculului ;

4-analizor electrostatic ; 5-monitor de ioni ; 6-analizor magnetic ; 7-placa fotografica ;8-incinta vidata.

1.1.3. Spectrometria de masa cu sursa  scanteie

 

           Este o metoda bine pusa la punct care se aplica de mult timp la analiza materialelor masive, dar utilizarea ei s-a extins recent la analiza straturilor subtiri. Componentele  principale ale unui spectrograf de masa cu sursa scanteie cu focalizare dubla utilizat la analiza straturilor (fig.1.3.) sunt: regiunea sursei unde proba solida este vaporizata, ionizata si accelerata, un analizator electrostatic ce serveste la selectarea ionilor de energie determinata, un analizor magnetic care selecteaza masa ionilor, o placa sensibila la ionii care detecteaza simultan ionii dispersati conform masei lor pe un domeniu larg de obicei intre  M = 8 si  M = 250. Aplicarea la analiza straturilor subtiri este posibila datorita reglajului distantei dintre electrozii sursei unde se obtine scanteia  si  existentei unui dispozitiv de baleiere a suprafetei. In acest mod, din straturile plane se extrag probe la adancimi de  0,3 - 10 mm  depinzand de  parametrii scanteii. Metoda este semnificativa, rapida, sensibila si poate deveni cantitativa prin folosirea unui sistem de detectie electronica.



1.2.METODE DE ANALIZA BAZATE PE INTERACTIA ELECTRONILOR CU MATERIA

1.2.1. Spectroscopia de electroni Auger si microanaliza Auger cu baleiere

          Procesul emisiei de electroni Auger este urmatorul: daca de exemplu din impactul electronic primar rezulta ionizarea stratului K, locul vacant va fi completat de un electron din stratul exterior  L1. Energia rezultata  este cedata asa numitului electron Auger, provenit in acest caz de la nivelul  L2,  3 .  Astfel  atomul ramane intr-o stare dublu ionizata. Energia cinetica  neta a electronului  Auger este data de  expresia:

                  E(Z)  =  EK(Z)  -  EL1(Z) -  EL 2,3(Z + 1)  -   e

unde    Z   -   este numarul atomic al retelei 

           e  -   este  energia de extractie a suprafetei

Spectroscopia de electroni Auger, folosita indeosebi impreuna cu pulverizarea ionica constituie una din cele mai eficiente metode de analiza a suprafetelor si straturilor subtiri. Componentele esentiale ale unui sistem prezentate in fig.1.4 


Fig.1.4. Spectrometru de electroni Auger

1 - suport rotativ; 2 - probe; 3 - tun de pulverizare cu ioni; 4 - tun electronic; 5 - multiplicare de electroni; 6 - ecran magnetic; 7 - sursa de curent de baleiaj; 8 - amplificator sincron; 9 - inregistrator X-Y sau osciloscop; 10 - control multiplexor.

sunt: un  tun de  electroni primari montat axial intr-un sistem cu oglinda cilindrica  folosit pentru analiza energetica a electronilor Auger, un suport tip carussel


pentru probe, unul sau doua tunuri  in adancime, un sistem de vid ultrainalt pentru a asigura un  mediu lipsit  de contaminatii la o presiune de 10-10  torr si echipamentul electronic adecvat.

Este posibila analiza concomitenta a sase elemente intr-o proba [55 -56].

1.2.2. Microanaliza cu sonda electronica

              Procesul de baza de emisie de raze X  caracteristice datorita impactului cu electroni primari este similar cu cel din cazul spectroscopiei de fluorescenta de raze X, deosebirea consta numai in ceea ce  priveste  excitatia primara, care in acest caz este un electron cu energie suficienta pentru a crea o vacanta in stratul K, ulterior completata de un electron, dintr-un strat extern, de exemplu L.  Si in acest caz regulile de selectie deduse de fizica cuantica permit numai anumite tranzitii. O raza X emisa in exterior va avea energia  E(2)  = EK(2)   -   EL(2)   corespunzator  elementelor constituente ale probei. Intrucat fascicolul primar de electroni (de energii tipice  5 - 20 keV) poate fi  focalizat  pe o zona cu un diametru mai mic de  1000  Ao , volumul din care se emit raze X are dimensiuni de ordinul micrometrilor. Metoda este de asemenea,  nedistructiva.

            Microanaliza cu sonda electronica este o metoda bine  stabilita de analiza elementara a unor volume de proba de dimensiuni micrometrice, schema  instrumentatiei fiind prezentata in fig. 1.5.

Fig.1.5 Schema microsondei electronice

A - coloana de optica electronica si cele doua spectrometre de raze X; B - consola electronica; 1 - filament; 2 - cilindru Wehnelt; 3 - anod si apertura; 4 - lentile electronice; 5 bobinele  de deflexie ale fascicolului de electroni explorator; 6 - multiplicator de electroni difuzati; 7 - proba deplasabila; 8 - spectrometre de raze X; 9 - microscop de observare a probei; 10 - sursa de curent; ll - sursa de curent pentru lentile electronice; 12 - generator de baleiere y; 13 - generator de baleiere X; 14 - amplificatorul electronilor difuzati de proba; 15- amplificatorul curentului probei; 16 - camera fotografica; 17- osciloscop catodic; 18 - analizator cu mai multe canale, (a)curentul de electroni difuzati, (b) curentul probei, (c) spectrometrul 1 de raze X, (d) spectrometrul 2 de raze X; 19- selectori de afisare; 20 anexa electronica a spectrometrului de raze X; 21- amplificator; 22- selector de amplitudine a impulsurilor; 23- indicator de viteza de numarare; 24- demultiplicator - releu de timp; 25- contor; 26 - sursa de curent a detectorului; 27- indicatorul curentului probei.

Lucrarea de laborator nr.3

Metoda CVD,influenta  debitului de gaz asupra calitatii  straturilor subtiri de TiN

Pentru a observa influenta debitului asupra calitatii stratului depus s-a  efectuat un numar mare de experiente  in care debitul gazelor a variat  conform celor de mai jos :

  1. -  0,5 l /h  , la mentinere,pe suprafata de 8500 mm2de placute.              

   2. -     1 l /h , la mentinere,pe suprafata de 8500 mm2de placute..                         

   3. -  1,5 l /h , la mentinere,pe suprafata de 8500 mm2de placute

Experientele  au fost efectuate in conditii identice in ceea ce priveste ciclul de tratament ,ca in figura de mai jos.

   Temperaturile de tratament au fost adoptate pe baza experientei practice (I.M.F.Bucuresti, Universitatea din Galati ), avandu-se  in vedere ca temperatura de formare a nitrurii de titan este de 950 0C .

    Varianta  numarul 1

    Conditii de lucru :

-        700g ferotitan se introduc in incinta de lucru

-         incalzire  in (    H2 + Ar )  cu un debit de 3l/h

                  -  mentinere ( H2 + N2 + HCl) cu un debit de 0,5l/h

       - racire  in  (  H2 + Ar ) cu debitul de 3l/h

    Rezultate  obtinute

   In urma tratamentului ,lucrandu-se cu un debit de 0,5 l/h la mentinere, placutele obtinute nu prezinta strat.

   La extragerea ferotitanului din reactor s-a observat ca doar pe o parte din acesta s-a format nitrura de titan de culoare galbena,prin reactia superficiala de formare a tetraclorurii de titan .

   Se trage concluzia ca debitul acesta nu asigura o cantitate suficienta de gaze in reactor care sa poata permite depunerea de TiN pe suport widia.

    Varianta  numarul 2

    Aceste experimente au drept scop verificarea influentei unui debit de 1l/h la mentinere.

    Debitele de gaz folosite sunt:

     1. incalzire   :   ( H2 + Ar)  -   3l/h

     2. mentinere  : ( H2 + N2  + HCl )   - 1l/h

     3. racire          :  (H2 + Ar ) -   3l/h

   

     Rezultate obtinute.       

                            

    Placutele s-au acoperit cu un strat aderent de TiN,de culoare galbena.

    Investigatiile difractometrice si metalografice asupra stratului depus au aratat urmatoarele :

   - stratul este aderent  si uniform

  -grosimea stratului este de aproximativ 6 mm.

  Varianta  numarul 3

Are drept scop verificarea influentei unui debit de 1,5 l /h la mentinere asupra depunerii de TiN . Ciclul de tratament termic este acelasi ca in experientele anterioare. Debitele de gaz folosite sunt:

     1. incalzire    :  ( H2 + Ar)  -  3l/h

     2. mentinere  :  ( H2 + N2 + HCl) -   1,5l/h

     3. racire          :  ( H2 + Ar)  -   3l/h

   Rezultate obtinute.

   In urma acestor experiente s-au constatat urmatoarele aspecte :

  - placutele widia au capatat o culoare galbena ,depunerea realizandu-se selectiv.

  - ferotitanul a avut o reactie in toata masa lui cu gazele de proces.

  - in recipientul de evacuare a gazelor s-a observat o precipitare de substanta de culoare galbena.

          Concluzii.

    Debitul acesta este prea mare, lucru ce a determinat un timp mult prea scurt de spalare a placutelor de catre vaporii de TiCl4 si pentru realizarea reactiei de formare a TiN. Nitrura de titan formata a fost in parte antrenata afara din reactor prin intermediul gazelor de evacuare.

   In urma acestor experiente s-a observat ca debitul optim de gaz este acela de 1l/h la mentinere ,pe suprafata de 8500 mm2 de placute,care asigura o cantitate suficienta de gaz in reactor pentru o depunere corespunzatoare a straturilor subtiri.




loading...




Politica de confidentialitate

.com Copyright © 2018 - Toate drepturile rezervate.
Toate documentele au caracter informativ cu scop educational.


Proiecte

vezi toate proiectele
 PROIECT DE LECTIE Clasa: I Matematica - Adunarea si scaderea numerelor naturale de la 0 la 30, fara trecere peste ordin
 Proiect didactic Grupa: mijlocie - Consolidarea mersului in echilibru pe o linie trasata pe sol (30 cm)
 Redresor electronic automat pentru incarcarea bateriilor auto - proiect atestat
 Proiectarea instalatiilor de alimentare ale motoarelor cu aprindere prin scanteie cu carburator

Lucrari de diploma

vezi toate lucrarile de diploma
 Lucrare de diploma - eritrodermia psoriazica
 ACTIUNEA DIPLOMATICA A ROMANIEI LA CONFERINTA DE PACE DE LA PARIS (1946-1947)
 Proiect diploma Finante Banci - REALIZAREA INSPECTIEI FISCALE LA O SOCIETATE COMERCIALA
 Lucrare de diploma managementul firmei “diagnosticul si evaluarea firmei”

Lucrari licenta

vezi toate lucrarile de licenta
 CONTABILITATEA FINANCIARA TESTE GRILA LICENTA
 LUCRARE DE LICENTA - FACULTATEA DE EDUCATIE FIZICA SI SPORT
 Lucrare de licenta stiintele naturii siecologie - 'surse de poluare a clisurii dunarii”
 LUCRARE DE LICENTA - Gestiunea stocurilor de materii prime si materiale

Lucrari doctorat

vezi toate lucrarile de doctorat
 Doctorat - Modele dinamice de simulare ale accidentelor rutiere produse intre autovehicul si pieton
 Diagnosticul ecografic in unele afectiuni gastroduodenale si hepatobiliare la animalele de companie - TEZA DE DOCTORAT
 LUCRARE DE DOCTORAT ZOOTEHNIE - AMELIORARE - Estimarea valorii economice a caracterelor din obiectivul ameliorarii intr-o linie materna de porcine

Proiecte de atestat

vezi toate proiectele de atestat
 Proiect atestat informatica- Tehnician operator tehnica de calcul - Unitati de Stocare
 LUCRARE DE ATESTAT ELECTRONIST - TEHNICA DE CALCUL - Placa de baza
 ATESTAT PROFESIONAL LA INFORMATICA - programare FoxPro for Windows
 Proiect atestat tehnician in turism - carnaval la venezia




STATICA FIRELOR
MISCAREA LICHIDELOR IN CONDUCTE
Dispozitive de reducere a poluarii produse de MAI
Variatia presiunii gazelor in coloana
Bare de sectiune variabila
Schimbul de caldura sub tempereatura constanta, entropie, diagrama entropica T-s
Calculul procesului de comprimare .Presiunea la sfirsitul procesului de comprimare
Stabilirea dimensiunilor fundamentale ale motorului



loading...

Termeni si conditii
Contact
Creeaza si tu